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    全自動進樣器試驗過程中可能出現哪些問題呢
    更新時間:2022-10-08   點擊次數:1566次
       全自動進樣器的故障容易被發現,有時液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明全自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,查閱操作手冊或與供應商。
     
      除全自動進樣器機械、控制系統可能出現故障外,在操作及方法學方面也可能出現相應的問題,這里主要根據自動進樣器的設計特點,對試驗過程中可能出現的問題進行說明。
     
      一、滯后體積
     
      全自動進樣器中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統,也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。通常的HPLC系統中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設計。
     
      滯后體積中重要的部分為自動進樣器的定量環體積。只有定量環體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環體積較大時,這種影響將表現出來。例如,采用50μL的定量環時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環,滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環,減小滯后體積。
     
      二、樣品瓶過滿
     
      如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對于揮發性稀溶液樣品,針內甚至會出現氣泡,影響分析工作的正常進行。
     
      有些全自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
     
      三、進針深度的調節
     
      樣品量足夠多時,不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言,進針深度的調節問題將較為突出。理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以限度地利用樣品。當可用的樣品體積有*,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進針過深,可能插入樣品瓶的底部,甚至導致針尖阻塞。如果進針深度不足,樣品只及針尖部分,針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之。
     
      全自動進樣器的及時維護:
     
      1.及時清洗色譜系統
     
      平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。全自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關閉排液閥,purge,rinse各三次,結束后按shift,9,關閉全自動進樣器。
     
      純水清洗色譜系統能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質。
     
      2.及時更換計量泵密封墊圈
     
      及時更換計量泵密封墊圈:更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入全自動進樣器的診斷維護界面,把計量泵內的柱塞桿收回去再拆卸計量泵,否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發現這個位置漏液,但是這種問題發生的頻率非常低。

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